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JOSE MARIA LEMUS GALLEGO

 
QUIMICA ANALÍTICA APLICADA CURSO 2009-2010

QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA

Denominación QUIMICA ANALITICA APLICADA Código  57253
Clase  CUATRIMESTRAL Curso 
Carácter  OPTATIVA Cuatrimestre 
Créditos LRU  7,5 Teóricos  6 Prácticos  1,5
Créditos ECTS  7,5 Horas totales asignatura 175
Descriptores (BOE) Materiales metálicos. Rocas y suelos. Materiales orgánicos. Aguas. Atmósfera.

 

QUIMICA ANALITICA APLICADA  H   O   R   A   S
Tiempo presencial Factor aplicable Tiempo personal TOTAL
Clases magistrales 36 1 36 72
Laboratorio 8 1 8 16
Tutoría obligatoria 1 0 0 1
Seminario / talleres 10 3 30 40
Trabajo individual 1 12 12 13
Evaluaciones continuas 0 0 0 0
Exámenes periodos establecidos 3 10 30 33
Tiempos totales 59   116 175

 

PLANIFICACIÓN DOCENTE

1.- OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA

 

*    Conocer las etapas del proceso analítico general

*    Estudio de de la contaminación medioambiental y de los métodos de análisis para la determinación de los principales contaminantes

*   Aplicaciones del Análisis Químico a diferentes tipos de materiales: materiales industriales , alimentos, fármacos,                                                               

2.-COMPETENCIAS Y DESTREZAS TEÓRICO-PRÁCTICAS A ADQUIRIR POR EL ALUMNO

 

*    Disponer de los conocimientos teóricos y prácticos necesarios para planificar, aplicar y gestionar la metodología analítica más adecuada para abordar problemas de índole medioambiental, sanitario, industrial, alimentario o de cualquier índole relacionada con compuestos químicos                                      

*   Comprender y utilizar la información bibliográfica y técnica referida a los procesos químicos analíticos.

 

3.- TEMARIO TEÓRICO

*  TEMA 1.- Introducción 

Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico. Metodología analítica. Etapas del proceso analítico general. Métodos analíticos: clasificación. Importancia del análisis químico.

*  TEMA 2.- Calidad en la toma de muestras

Requisitos básicos del muestreo. Plan de muestreo. Conservación y transporte de las muestras. Errores en el muestreo. Almacenamiento de la muestra. Preparación de la muestra para el análisis. Manual de muestreo y registro en el laboratorio.

*  TEMA 3.- Métodos automáticos y analizadores de procesos

Métodos automáticos de análisis. Clasificaciones. Analizadores automáticos continuos y discontinuos. Analizadores de procesos. Componentes. Analizadores fotométricos, electroquímicos y cromatógrafos de procesos.

*  TEMA 4. Principios de gestión de laboratorios.

Normalización. Apartados de una norma de análisis. Materiales de referencia: Requisitos, preparación, empleo y tipos. Control de calidad: Principios básicos. Calidad y trazabilidad. Plan de garantía de calidad.

*  TEMA 5.- Introducción al análisis medioambiental

Definición de Medioambiente. Constituyentes. Procesos de contaminación : Emisión y transporte. Clasificación de los contaminantes. Toma y tratamiento de muestras.

*    TEMA 6.- Contaminación atmosférica

Contaminantes del aire. Análisis de compuestos inorgánicos. Análisis de compuestos orgánicos. Determinación de material particulado en aire.

 *  TEMA 7.- Contaminación del agua.

Caracteres físico- químicos y organolépticos del agua. Componentes no deseables y tóxicos. Determinación de componentes metálicos. Determinación de compuestos inorgánicos no metálicos. Determinación de compuestos orgánicos.

* TEMA 8.- Contaminación del suelo.

Propiedades de suelos y sedimentos. Interacción de los contaminantes. Determinación de las características generales de los suelos. Determinación de metales pesados. Determinación de compuestos orgánicos.

*    TEMA 9. Materiales calizos y silíceos.

Materiales pétreos, refractarios , vidrios. Materiales cerámicos. Minerales. Análisis de materiales silicios. Análisis de una caliza. Análisis de cementos.

*    TEMA 10. Materiales Metálicos.

Materiales ferrosos: Aceros. Análisis de minerales de hierro. Análisis de aceros. Materiales no ferrosos : Latón, bronce y otras aleaciones. Análisis de Bronces y latones.

*    TEMA 11. Carbones y derivados.

Clasificación de los Carbones y sus derivados. Componentes mayoritarios y minoritarios. Contenido en azufre. Contenido en elementos traza.

*    TEMA 12. Productos petrolíferos.

Características físicas y químicas. Especificaciones para las distintas fracciones. Algunas determinaciones en productos petrolíferos : Cenizas, trazas de agua, índice de acidez y azufre.

*    TEMA 13. Análisis de alimentos.

Métodos y metodologías en Ciencia de los alimentos. Análisis básico, acidez de los alimentos y análisis mineral. Análisis en leche y derivados. Análisis en aceites y grasas. Análisis en bebidas alcohólicas. Análisis de aditivos alimentarios

*    TEMA 14. Análisis farmacéutico, clínico  y  toxicológico.

Identificación , caracterización y purificación de principios activos. Técnicas analíticas para la separación de productos activos y sus metabolitos. Análisis clínicos. Análisis toxicológico

4.- METODOLOGÍA DOCENTE

*    Clases convencionales, en las que se expondrán los aspectos mas importantes de los diferentes temas.

*    Clases de seminarios, en las que los alumnos elaboran algunos temas, no explicados en las clases convencionales, y donde se discute entre los propios alumnos y el profesor sobre las dificultades encontradas para la elaboración de dichos temas.

*    Exposición por el alumno de un tema relacionado con la asignatura

*    Prácticas de laboratorio, en las que el alumno desarrolla algún método de análisis aplicado a muestras reales.

5. BIBLIOGRAFÍA

 

*    BIBLIOGRAFÍA BÁSICA

 

ü C.Camara.- “ Toma y tratamiento de muestras”. Ed. Síntesis. Madrid, 2002.

ü L.H. Keith.- “ Principles of environmental sampling” ACS Profesional Reference Book. Washington, 1996.

ü Roy M. Harrison. “Pollution. Causes, effects and control”. Ed. Royal Society of chemistry. 1996 3ª Edic.

ü Rodier J. “Análisis de agues” Ed. Omega. 1989.

ü Baird C. “Química Ambiental”. Ed. Reverté. 2001.

ü Boubel R.W., Fox D.L., Turner D.B. y Stern A.C. “Fundamentals of air pollution” Ed. Academic Press. 1994.

ü Pérez-Bendito D. y Rubio S. “Environmental Analytical Chemistry”. Ed. Elsevier. 1999.

ü Ministerio de Sanidad y consumo. “ Análisis de alimentos”. Madrid, 1985

ü R.D. King.- “Developments in food analysis techniques”. Applied Science Publishers. London, 1978.

ü J.D. Bauer.- “Análisis clinico. Métodos e interpretación”. Ed. Reverte. Barcelona, 1986.

ü M. Repetto.- “ Toxicología avanzada”. Ed. Diaz de Santos. Madrid, 1995.

 

*    BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIA

 

üMiroslav Radojevic and Vladimir N. Bashkin. “Practical Environmental Analysis”. Ed. Royal Society of Chemistry. 1999

ü Wark K. Y Warner C. F. “Contaminación del aire”. Ed. Limusa. 1988

üAPHA (American Public Health Association), AWWA (American Water Works Association), WPCF (Water Pollution Control Federation). “Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales”. Ed. Díaz den Santos. 1992

ü H.D. Belitz y W. Grosch.- “ Food Chemistry” Ed. Spriger-Verlag. Heidelberg, 1987.

 

 

6.- CALENDARIO

 

Calendario 2009-2010

 

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MARZO

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ABRIL

 

 

 

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MAYO

 

 

 

 

 

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Clase  Seminario  Sin actividad  Festivo 

 

7.- CALENDARIO DE PRACTICAS (2009/2010) (se incluira en su momento)

 

8.- PRACTICAS DE QUIMICA ANALÍTICA APLICADA

Práctica 1.- Determinación colorimétrica de dióxido de azufre en el aire

*    Fundamento

ü El principio del método se basa en la absorción del dióxido de azufre presente en la muestra de aire mediante el paso a través de una solución absorbente de  tetracloromercuriato  de  potasio  (TCM),  que  da com resultado  la   formación   de   un   complejo diclorosulfitomercuriato

ü El SO2 reacciona con tetracloromercuriato de potasio formando el complejo diclorosulfitomercuriato (II),  HgCl2SO32-

ü El complejo se hace reaccionar con formaldehido y pararrosanilina en solución ácida para formar el ácido coloreado pararrosanilinmetilsufónico, cuya absorbancia se mide en 548 nm.

SO2 + HgCl42- + H2O  →  HgCl2SO32- + 2Cl -

HgCl2SO32- + H2CO + pararrosanilina     ácido pararrosanilinmetilsulfónico + HgCl2  

*    Preparación de la curva de calibración

ü Diluir la solución madre 1:200 con el reactivo de absorción.

ü Después, preparar una serie de estándares de trabajo de 0.1, 0.3, 0.5., 1 y 1.5 µg SO2/mL diluyendo esta solución   (5 µg/mL) con el reactivo de absorción.

ü Pipetear 10 mL de cada solución estándar a un matraz erlenmeyer de 50 mL.

ü Añadir a cada matraz 1 mL de ácido sulfámico al 0.6% y permitir que la reacción proceda durante 10 minutos. Así se elimina el dióxido de nitrógeno (NO2), que es interferencia.

ü Pipetear  2 mL de formaldehido al 0.2% y después 5 mL de reactivo pararrosanilina.

ü Tratar una porción de 10 mL del reactivo de absorción del mismo modo para emplearlo como blanco.

ü Dejar transcurrir 30 minutos para que el color se desarrolle al máximo y leer la absorbancia a 548 nm en una celda de 1 cm de un espectrofotómetro, usando agua destilada como referencia.

ü Efectuar la corrección con el blanco y graficar una curva estándar de µg SO2/mL de soluciones absorbentes versus absorbancia.

*    ANÁLISIS DE UNA MUESTRA DE AIRE

ü Añadir con una pipeta 50 mL de reactivo absorbente (tetracloromercuriato de potasio 0.04 M) a un purificador de vidrio fritado o a un impactor húmedo (si la concentración de SO2 es significativamente menos de 0.1 ppm, disminuir a la mitad el volumen de los reactivos).

ü Muestrear el aire a aproximadamente 2.0 litros/minuto durante 20 minutos.

ü Añadir con exactitud al purificador 1 mL de ácido sulfámico al 0.6 % y permitir que la reacción se efectúe durante 10 minutos.Añadir exactamente 2 mL de formaldehido al 0.2 % y 5 mL de reactivo pararrosanilina.

ü Dejar transcurrir 30 minutos para que se desarrolle al máximo el color; leer la absorbancia a 548 nm en una celda de  1 cm con un espectrofotómetro y usando agua destilada como referencia.

ü Efectuar la corrección con el blanco.

ü Determinar los µg de SO2/mL en la muestra a partir de la curva estándar. Convertir µg de SO2/mL a ppm en la muestra de aire, con la siguiente ecuación:                     

      donde :

        0.382 = factor de conversión (24.47/peso fórmula del SO2).

        V = volumen de la solución absorbente en mililitros.

        C = µg de SO2/mL de solución absorbente.

        r =  velocidad de muestreo del aire en litros/minuto

        t =  tiempo de muestreo del aire en minutos.

*    REACTIVOS

ü Reactivo para la absorción: Tetracloromercuriato de potasio 0.04 M (TCM), K2HgCl4. Disolver 10 g de HgCl2, 0.66 g de Na2EDTA . 2H2O y 5.96 g de KCl, en agua destilada y aforar de inmediato a 1 litro en un matraz volumétrico (precaución: ¡Muy venenoso¡ Si entra en contacto con la piel, ésta debe lavarse de inmediato). El EDTA se añade para evitar interferencias de trazas de metales.

ü Acido sulfámico al 0.6%. Disolver 0.6 g de ácido sulfámico en 100 mL de agua destilada.

ü Solución madre de pararrosanilina al 0.2%. Disolver 0.200 g de colorante purificado de pararrosanilina en 100 mL de HCl 1 M, agitando para ayudar a la disolución.

ü Reactivo de pararrosanilina. En un matraz volumétrico de 250 mL colocar 20 mL de solución madre de pararrosanilina. Después añadir 25 mL de H3PO4 3 M y aforar con agua destilada.

ü Solución de formaldehido al 0.2%. Diluir 5 mL de formaldehido al 40% a un litro con agua destilada.

ü  Solución de sulfitos. Disolver 0.153 g (SO2 al 65.5%) de metabisulfito de sodio (Na2S2O5) ó 0.167 g (SO2 al 59.8%) de bisulfito de sodio (NaHSO3) en el reactivo de absorción (TCM) y diluir a 100 mL con dicho reactivo. Esta solución contiene 1000 µg/mL de SO2

*    MATERIAL

ü Espectrofotómetro UV-VIS con cubeta de 1.0 x 1.0 cm.

ü Matraces volumétricos.

ü Pipetas graduadas.

ü Matraces erlenmeyer.

Práctica 2.- Determinación espectrofotométrica de nitritos en agua 

*    Fundamento

ü El nitrito es un estado de oxidación intermedio del nitrógeno, tanto en la oxidación de amoníaco a nitrato como en la reducción de nitrato.

ü Esa oxidación y reducción puede ocurrir en las plantas de tratamiento de aguas residuales, sistemas de distribución y aguas naturales.

ü El nitrito es el agente causal real de una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia.

üEl nitrito se determina por la formación de un colorante azo púrpuro rojizo, producido a valores de pH comprendidos entre 2.0 y 2.5, por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de NED) (Reacción de Griess).

 

 

 

 

 

 

* Procedimiento

üPreparar una curva patrón con las siguientes concentraciones 10, 20, 40, 60, 80 y 100 µg/L de N-NO2 a partir de la solución intermedia de nitrito de 0.5 mg/L de N-NO2.

ü Añadir 1 mL de reactivo de color a cada matraz y enrasar a 25 mL con agua desionizada. Mezclar bien y esperar 10 minutos. Medir la absorbancia a 543 nm.

ü Tomar 10 mL de la muestra de agua problema, añadir 1 mL de reactivo de color y llevar a 25 mL con agua desionizada.

ü Medir la absorbancia en las mismas condiciones que la curva patrón. Determinar la concentración de nitrito en la muestra, en forma de N-NO2 y de NO2

*    REACTIVOS

ü NaNO2

ü Sulfanilamida

ü diclorhidrato  de la N-(1-naftil)etilendiamina

ü H3PO4  85%

ü Reactivo de color: Añadir a 800 mL de agua, 100 mL de ácido fosfórico 85% y 10 g de sulfanilamida. Tras disolver completamente la sulfanilamida, añadir 1 g de diclorhidrato de N-(1-naftil) etilendiamina. Mezclar para disolver y diluir con agua hasta 1 litro.

ü Solución madre de 100 mg/L de N-NO2: Disolver 0.1232 g de NaNO2 secado durante 1 hora a 105 oC en agua y diluir a 250 mL. Conservar con 0.25 mL de CHCl3

*    MATERIAL Y APARATOS

ü Espectrofotómetro VIS.

ü 7 Matraces de 25 mL

ü Pipetas: 2, 5 y 10 mL

ü Frasco lavador y gotero de H2O desionizada

9.- CALIFICACIONES FINALES

 

Ultima actualización : 12/02/2010 12:42:41